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岛津Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用
2013-03-20 16:00:55然而，相对于前期的制备纯化工作，目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸、三氟乙酸、氨水、乙酸铵等添加剂会与化合物上的官能团成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。并且更为严重的是，由于化合物的结构特性和制备色谱柱的柱效影响，在制备纯化过程中往往需要在流动相中添加易挥发的酸或者碱来调节流动相的pH 值以改善色谱峰峰形进而提高分离效率。但在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中，随着溶剂的逐渐去除，剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高，当pH 变化到超过目标化合物能够稳定存在的条件时，化合物结构发生变化，造成目标产物损失，使得前期的分离工作功亏一篑。
岛津公司的全自动纯化系统Crude2Pure系统（以下简称C2P 系统）提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式，可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中，有效地除去了流动相中加入的添加剂，即便是已经和化合物结合成盐的，也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态，有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末，免去了转移等操作，极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。
C2P 系统由捕集系统和回收系统组成（图1）。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱，目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统，选择需要的化合物形态（盐，游离碱等）后，回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂，转化成盐形态，除水等步骤后，以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物，同时辅以加热和氮气干燥，进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。
图1 C2P 系统的捕集系统（左）和回收系统（右）
岛津Crude2Pure 系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法。使用Crude2Pure 系统，可以在3 小时内快速完成目标化合物馏分的自动粉末化操作，同传统的样品分离纯化后处理方法相比，节省处理时间3倍以上；该系统对样品的处理过程不受样品结构特点和性质的影响，实验证明可以适合大多数化合物的处理；样品回收过程是针对每个样品的独立过程，减少转移操作，避免了相互污染的产生；待制备样品被捕集的同时，馏分溶液中的流动相添加剂在回收过程中被有效的去除，不仅可以消除阻碍粉末化的因素并且可以根据样品最终回收形态的需要选择前处理溶剂，最终得到高纯度的化合物粉末，平均回收率在90%以上。基于以上特点，C2P 系统在天然产物提取分离纯化和合成有机化合物的研究中有广泛的应用前景。
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