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聚苯乙烯中游离苯乙烯含量的测定
2013-05-27 10:07:08
一、实验方法
运用返滴定法。首先加入定量且过量的溴化钾-溴酸钾溶液，搅拌待苯乙烯与溴单质加成反应完成后，加入过量碘化钾，溶液中生成碘单质，使用硫代硫酸钠滴定其中的碘单质。
二、仪器准备
1、电极。指示电极为铂电极，参比电极为232单盐桥参比电极。
2、试剂。滴定剂为0.1mol/L的Na2S2O3溶液。
三、实验步骤
1、清洗及补液。使用蒸馏水清洗滴定管至少3次，而后再使用滴定剂进行清洗至少3次，再使用滴定剂进行补液。
2、电极准备。在仪器后界面上，将铂电极连接到指示电极接口，将232单盐桥参比电极连接到参比电极接口。
3、溴化钾-溴酸钾溶液的标定。取2ml溴化钾-溴酸钾溶液于滴定杯中，加入5mlKI溶液，10ml5%HCl溶液以及40ml稀释水，将滴定杯放置于搅拌台上，待滴定。
4、仪器参数的设定。在仪器初始界面，点击“滴定”，选择“常量滴定”，参数设定如下图示：
点击“确定”仪器开始自动滴定。
5、称取3g左右的聚苯乙烯样品，加入30ml甲苯，样品溶解后加入30ml冰醋酸-硫酸混合溶液，而后加入1ml溴化钾-溴酸钾混合溶液，溶
液会立即变为橙黄色，将滴定杯放置于搅拌台上，搅拌1min后，在溶液中加入2.5ml的33%的KI溶液，溶液变为棕红色后，而后在溶液中加入20ml
蒸馏水，搅拌约1min后，使用电位滴定仪进行滴定。
四、结果与讨论
1、溴化钾-溴酸钾溶液的浓度。
|
溴化钾-溴酸钾的体积（ml）
|
消耗硫代硫酸钠的体积(ml)
|
空白体积（ml）
|
平均值（mol/L）
|
||
|
2
|
0.1
|
12.149
|
0.070
|
0.6040
|
0.6035
|
|
2
|
12.146
|
0.6038
|
|||
|
2
|
12.122
|
0.6026
|
2、游离苯乙烯的含量
|
样品编号
|
样品质量（g）
|
消耗硫代硫酸钠的体积（ml）
|
空白体积（ml）
|
样品消耗的溴化钾-溴酸钾的体积（ml）
|
苯乙烯质量（g）
|
苯乙烯质量分数（%）
|
平均值（%）
|
|
1
|
3.0148
|
2.965
|
0.075
|
0.44
|
0.0139
|
0.46
|
0.44
|
|
2
|
2.9108
|
3.360
|
0.38
|
0.0120
|
0.41
|
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