海能仪器对“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)推出的检测解决方案
2013-06-04 10:04:25方法简介
由 于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂,所以,其前处理提取方式较为简单,另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好 响应(其定量限可达250ug/mL),总体说明:此方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。
实验部分
主要仪器与试剂:
仪器:海能LC7000高效液相色谱仪
配置:LC7011二元高压泵
LC7020紫外/可见检测器
LC7031 柱温箱
7725i手动进样器
Hanon-Clarity色谱工作站
试剂:顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯)
色谱条件
色谱柱: C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm
流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)
流速:1.0 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:15 μL
波长: 215 nm
标样制备:
称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg),用超纯水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的标准液
样品前处理
称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取),加入40 mL的超纯水,超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL,放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后,用0.45um水滤膜过滤后进样测试。
图例
以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果,谱图中的主峰为顺丁烯二酸,与其他的杂质分离度良好,响应值高,完全适合在实验室中做批量测试应用。(来源:海能仪器官网)
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