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岛津环境GCMS同时分析数据库所用固相萃取法的开发

2013-07-18 10:18:35  
      大量化学物质的使用支撑着今天的产业社会。比如,欧盟已有的化学物质目录已登录了超过10万种的化学物质,每年全世界的化学物质生产量达到约3亿吨。这些多样且被大量使用的化学物质中的一部分在制造·使用或废弃过程中释放到环境中,造成环境污染。为解决问题,需要更为有效的多成分同时分析法。

     「全自动鉴定·定量数据库(Automated Identification andQuantification System with a Database, AIQS-DB)」方法,应用能够以毛细管色谱柱GC-MS测定的半挥发性化学物质(SVOC)的质谱图·保留时间·工作曲线的各数据库,解析样品测定数据,鉴定·定量约1000种的登录物质。该法无需使用标准物质地全面测定SVOC,是迅速·低环境负荷的多成分同时测定法,但因为不包括样品前处理,所以为了能够适用于样品分析,需要使用SVOC的全面萃取法。

      以往,水样品中SVOC全面萃取法主要使用二氯甲烷液液萃取(DCM-LLE)法。关于溶剂使用量少的固相萃取(SPE)法,可见用于酚类、农药类等每个物质群的同时分析法的报告以及多物质群同时分析法的报告,但未见有案例应用于种类繁多、能够以GC-MS测定的SVOC的全面萃取中。基于SPE法的SVOC全面萃取与AIQS-DB组合,可望实现环境负荷更小的SVOC全面分析。

    本研究探讨了从水样品中全面萃取能够以GC-MS测定的SVOC的SPE条件,与AIQS-DB组合,开发出低环境负荷的水样品SVOC全面分析法。通过使用202种代表性SVOC(MC)进行探讨得到SPE法的最优条件,以最优条件下的SPE法(固相材料:亲水性基导入SDB聚合物及活性炭固相、萃取pH:7.0)实施了纯化水添加回收试验(0.1 μg/L),根据试验结果确认其萃取性能与DCM-LLE法几乎相等。并且,从实际品添加回收试验(0.1 μg/L)的结果可知,除芳香族胺类等之外的184种MC物质实现了平均回收率90%的萃取。将本SPE法和DCM-LLE法分别与AIQS-DB组合进行无添加实际样品的全面分析的结果,两种萃取法都可以检测物性宽泛的污染物质。表明通过联合使用本SPE法与AIQS-DB,可以实现水样品中低SVOC环境负荷的全面分析。

      本方法可以省去标准物质购买、工作曲线溶液配置所花费的成本与人力,同时可以分析近1000种的SVOC,因此,在以掌握环境污染整体状况为目的的一次筛查分析、发生事故等紧急状态时污染实态的把握、以及在不易获得试剂类的国家、地域进行调查等多个方面,可以说本方法都是非常有效的手段。

       大量化学物质的使用支撑着今天的产业社会。比如,欧盟已有的化学物质目录已登录了超过10万种的化学物质,每年全世界的化学物质生产量达到约3亿吨。这些多样且被大量使用的化学物质中的一部分在制造·使用或废弃过程中释放到环境中,造成环境污染。为解决问题,需要更为有效的多成分同时分析法。

    「全自动鉴定·定量数据库(Automated Identification andQuantification System with a Database, AIQS-DB)」方法,应用能够以毛细管色谱柱GC-MS测定的半挥发性化学物质(SVOC)的质谱图·保留时间·工作曲线的各数据库,解析样品测定数据,鉴定·定量约1000种的登录物质。该法无需使用标准物质地全面测定SVOC,是迅速·低环境负荷的多成分同时测定法,但因为不包括样品前处理,所以为了能够适用于样品分析,需要使用SVOC的全面萃取法。

     以往,水样品中SVOC全面萃取法主要使用二氯甲烷液液萃取(DCM-LLE)法。关于溶剂使用量少的固相萃取(SPE)法,可见用于酚类、农药类等每个物质群的同时分析法的报告以及多物质群同时分析法的报告,但未见有案例应用于种类繁多、能够以GC-MS测定的SVOC的全面萃取中。基于SPE法的SVOC全面萃取与AIQS-DB组合,可望实现环境负荷更小的SVOC全面分析。

      本研究探讨了从水样品中全面萃取能够以GC-MS测定的SVOC的SPE条件,与AIQS-DB组合,开发出低环境负荷的水样品SVOC全面分析法。通过使用202种代表性SVOC(MC)进行探讨得到SPE法的最优条件,以最优条件下的SPE法(固相材料:亲水性基导入SDB聚合物及活性炭固相、萃取pH:7.0)实施了纯化水添加回收试验(0.1 μg/L),根据试验结果确认其萃取性能与DCM-LLE法几乎相等。并且,从实际品添加回收试验(0.1 μg/L)的结果可知,除芳香族胺类等之外的184种MC物质实现了平均回收率90%的萃取。将本SPE法和DCM-LLE法分别与AIQS-DB组合进行无添加实际样品的全面分析的结果,两种萃取法都可以检测物性宽泛的污染物质。表明通过联合使用本SPE法与AIQS-DB,可以实现水样品中低SVOC环境负荷的全面分析。

      本方法可以省去标准物质购买、工作曲线溶液配置所花费的成本与人力,同时可以分析近1000种的SVOC,因此,在以掌握环境污染整体状况为目的的一次筛查分析、发生事故等紧急状态时污染实态的把握、以及在不易获得试剂类的国家、地域进行调查等多个方面,可以说本方法都是非常有效的手段。

     了解详情请点击“环境GCMS同时分析数据库所用固相萃取法的开发”。

GC-MS同时分析用数据库软件

    GC-MS同时分析用数据库软件(第二版)是由岛津公司与北九州市立大学教授门上希和夫先生(元北九州市环境科学研究所)共同将门上先生提案的全自动鉴定·定量数据库系统(AIQS-DB)产品化的软件。本数据库登录物质达1000种,包括它们的质谱图、保留时间及工作曲线,可以不使用标准品地同时鉴定·定量超过1000种的物质。

      为最大限度地发挥出本数据库的性能,需要分析装置具备高灵敏度与充实的软件定量处理功能。GCMS-QP2010 Ultra与GCMSsolution软件是可以满足这些要求的、最适于AIQS-DB的GC-MS系统。

登录有942种以环境污染物质为主的化合物

      目标化合物包括烃(PAHs,PCBs等)194种、含氧化合物150种、含氮化合物113种、含硫化合物12种、含磷化合物8种、PPCPs(Pharmaceuticals and Personal Care Products)14种、农药(杀虫剂、除草剂、殺菌剂等)451种,在数据库中登录了上述物质的保留指数、质谱图、工作曲线等信息。与基于正构烷的预测保留时间相组合,支持高可靠性的成分鉴定。

      使用装置评价物质可以判断装置的运行状况以及是否需要进行维护。并且,使用内标法可以求出大致的定量值。

GCMSsolution实现轻松操作

      同时分析用数据库制作了标准软件GCMSsolution用的方法。因此,能够按与通常分析相同的步骤进行分析或数据处理。将GC-MS同时分析用数据库软件制作的方法切换为Scan/SIM模式,对法规对象成分进行SIM测定。可使用SIM模式高灵敏度地测定法规成分,可使用Scan模式全面地筛查污染物质。在污染物质流入自来水水源等事故发生时,实施快速应对。

最适于AIQS-DB的高灵敏度GC-MS

      在通常的环境分析中,MS测定模式采用高灵敏度的选择离子监测(SIM)模式。但是,AIQS-DB使用质谱图进行鉴定,因此需要以扫描模式进行测定。为此,高灵敏度的扫描测定非常重要。

      本公司的GCMS-QP2010 Ultra采用高灵敏度的离子源,在扫描和SIM模式上都实现了高灵敏度。
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