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奶粉双氰胺—科学检测方案
2013-08-07 17:17:172013年1月24日，新西兰初级产业部(MPI)宣布，该国牛奶和奶粉中发现存在低毒的化学物质双氰胺残留，新西兰政府已经下令禁止含有双氰胺的奶制品销售和出口。双氰胺（英文名Dicyandiamide，缩写DICY或DCD），又名二聚氰胺、二氰二氨，是一种白色菱形结晶性粉末，可用作三聚氰胺生产原料及医药和染料中间体。作为化肥增效剂，双氰胺与氮肥配用时，能抑制亚硝酸菌、硝酸菌、脱氮菌活动，减少氮肥硝化、脱氮作用，提高氮肥利用率。据报道，为了保持草场的肥沃，防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊，并减少温室气体的排放，新西兰农民会在牧场喷洒双氰胺，由于牧草含有双氰胺，造成奶牛摄食牧草后，在牛奶中有残留。
标准与法规
目前，国际和国内尚无关于食品中双氰胺的限量标准。 正因如此，消费者以及国际市场对于奶粉中检测出双氰胺残留都很难接受，即便含量很低。据了解，双氰胺的危害性比三聚氰胺要低，主要通过呼吸道、食道进入人体，对眼睛、皮肤产生刺激，属微毒或者低毒物质，不具备生殖、基因致癌等毒性，但在高剂量下，对人体有害。根据台湾食品药物管理局的公告，经动物急性毒性试验、重复性试验及慢性毒性试验结果，估算双氰胺之无不良反应剂量约为1000毫克每千克体重。在本次新西兰奶粉事件中，双氰胺检出的含量远远低于这一剂量。
岛津解决方案
针对新西兰毒奶粉事件，岛津公司分析中心做出积极响应，快速开发出高效液相色谱三重四极杆质谱联用方法。该方法使用岛津三重四极杆质谱仪（图1）测定奶粉中双氰胺。奶粉样品经提取和净化后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性和定量分析。双氰胺在1 μg/L~100μg/L浓度范围内线性良好，对低中高不同浓度混合标准工作液连续测定6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.12%和2.78%以下。双氰胺的检出限为0.24μg/L。该方法操作简单，可用于乳制品中双氰胺的快速准确检测，实现高通量的产品筛查。结果见图2-图5（MRM为多反应检测扫描模式）。
图1 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8040
图2 双氰胺的一级质谱图
图3 双氰胺的产物离子扫描质谱图(CE值-18V)
图4 空白奶粉样品MRM图
图5 50 μg/kg加标样品MRM图
图3 双氰胺的产物离子扫描质谱图(CE值-18V)
图4 空白奶粉样品MRM图
图5 50 μg/kg加标样品MRM图
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