岛津复杂基质(生姜、油麦菜)中多农药残留GC-MS/MS法检测方案
2013-09-03 16:16:42由于蔬菜样品的组成成分复杂,对样品中的农药残留进行直接测定时,需要对样品进行提取、净化以减少其杂质的影响。但对于基质非常复杂的样品如生姜、大葱等,简单的净化不能满足分析要求,传统的检测手段如ECD、FPD、NPD和GCMS等技术也有其局限性,容易造成定性不准确。串联质谱因其分析结果更准确、可靠、灵敏,正逐渐应用于农药残留分析。
本方案采用岛津公司GCMS-TQ8030三重四极杆气质联用仪,建立了同时测定蔬菜中50多种农药残留的方法。测定的农药参照了农业部年度考核的50多种农药,农药种类涵盖了有机磷、有机氯以及拟除虫菊酯类农药,具有一定的代表性。由于使用了基质校准溶液和多反应监测模式(MRM)减少了基质效应,有效降低了背景干扰,提高了分析灵敏度,使各待测物的方法测定下限在0.003~3.061μg/kg 范围,适用于日常的农药残留痕量检测工作。该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,在1μg/kg 和5μg/kg 的加标浓度下,大部分农药的回收率在70.0%~120.0%之间,完全满足日常的农药残留痕量分析工作。实验表明,串联质谱的检测方法能够避免杂质的干扰,尤其是分析复杂样品时,能有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,同时能提高分析的选择性和检测灵敏度,简化样品前处理过程,降低分析成本。(来源:岛津企业管理中国有限公司)
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