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关于COD实验中出现多个的问题,请各位多多指导

2014-04-23 15:57:01  
最近一段时间,COD出现了很大的问题:
1.平行性不好;(包括空白,标样,进出水,做实验的3个人都是有经验的相关专业毕业的人员)。
2.所做的标样的值与实际值差很远。例如,150的标样,做到140多,或者160多,甚至190多。标样是现配的。
3.我们的方法是快速密闭消解法,165℃25分钟,再用滴定。同一个样品,平行样,一个有沉淀,一个没沉淀。(包括空白)。有一些消解前没有沉淀的消解后也出现了沉淀。
4.滴定空白消耗的硫酸亚铁铵比理论空白值应该滴定的量好多。
5.消解液,掩蔽剂等都重新配制过,问题依然存在。
6.经今天的实验发现,硫酸亚铁铵的浓度应该低一点。
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