气相色谱仪的使用技巧
2020-04-26 14:22:49 益择发布一、加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同。蛤定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度。一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
1.1 过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时。配台温度指示和加热指示灯。再逐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2 分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度。升温开始。指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。
二、调池平衡
调池平衡实际是调热导电桥平衡。使之有较为台适的输出讲调节技巧。其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言。
第一步:用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步:自衰减至16倍左右,观察记录仪指针移动情况;
第三步:用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步:退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
第五步:用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
三、点火
氢焰气相色谱仪开机时需要点火。有时因各种原因致使熄火后。也需要点火,然而,以点火不着的情况下介绍两种点火技巧。
3.1 加大氢气流量法
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况此法通用。
3.2 减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况此法适用于用氢气作载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
四、气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为氮气:氢气:空气=1:1:10,但由于转子流量计指示流量的不准确性,为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不致于容易熄火。
4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量 使之约等于氮气的流量,再调节空气流量 在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,最后,再将氢气流量上调少许。
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