土壤中重金属的检测
2013-06-25 11:42:541试剂和仪器
1.1 蒸馏水;
1.2 标准电镀液;
1.3 1000ppm铅标准溶液;
1.4分析纯浓盐酸;
1.5分析纯硝酸;
1.6 2mol/L盐酸溶液;
1.7 30%双氧水;
1.8 T-metal重金属分析;
2实验方法
2.1样品处理
土壤样干燥粉碎过0.2mm的筛,取1g样品于250ml锥形瓶中,加少量水润湿,加几滴浓硝酸酸化。之后分次加入20ml双氧水,充分搅匀,置于电热板上缓缓加热。浓缩至体积3ml,冷却。继续加入9ml的浓盐酸和3ml浓硝酸,加入消泡剂后加热2h。转移至离心管中以4000rpm速度离心5min。把上层清夜转移至50ml容量瓶中 ,用去离子水多次洗涤残渣同样离心后,转移至容量瓶,定容。
空白测试同上,加20ml双氧水、9ml浓盐酸,3ml浓硝酸。
2.2电镀电极
在电解池中加入约20mL的电镀液,电解一分钟
2.3样品准备
电解池中加入1ml处理过样品溶液,10ml去离子水,10ml稀盐酸(1.6)和1ml电镀液(1.2)
2.4分析条件
沉积电位:-900mv;
沉积时间:为得到一个好峰设置的沉积时间(约300秒)
搅拌速度:200 rpm/min;
样品时间:10s;
电极清洗电位:50mv
电极清洗时间:5s
采集间隔:-800;-50mv
采样周期:300μs
最大分析时间:10s
分析结束电位:0mv
样品体积:1ml
稀释体积:21ml
稀释因子:50
标准品添加
至少添加三次,每次添加0.1ml 0.1ppm的铅标液。
3 实验结果
实验结果将自动显示,T-metal重金属分析仪利用伏安溶出法测定重金属含量,简单迅速,结果可靠。同样可以测出铜,镉,锌等。(来源:海能仪器)
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