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岛津应用：利用C2P系统快速获得游离碱形态有机合成产物
2013-12-10 15:24:08本应用使用岛津Crude2Pure 系统*对4 种化合物进行溶剂回收粉末化处理。该系统根据化合物HPLC保留时间划分区带，自动确定各区带对应捕集使用的流动相组成，根据需要得到的化合物游离碱形态确定1%氨水溶液为回收系统的前处理流动相，单个样品在3h内完成粉末化处理过程。该系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法，同传统的样品分离纯化后处理方法相比节省处理时间3倍以上，节省人力，可以成为化学合成和天然产物分离等行业和领域高纯产品获得的一种有效手段。
粉末化结果
岛津全自动纯化系统，即Crude2Pure 系统（以下简称C2P 系统）提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式，可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中，有效地除去了流动相中加入的添加剂，即便是已经和化合物结合成盐的，也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态，有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末，免去了转移等操作，极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。C2P 系统由捕集系统和回收系统组成。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱，目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统，选择需要的化合物形态（盐，游离碱等）后，回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂，转化成盐形态，除水等步骤后，以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物，同时辅以加热和氮气干燥，进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。
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