固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇
2013-12-13 11:52:44 益择发布周永生,罗士平,孔泳
(1.常州大学石油化工学院,江苏 常州 213164;2.江苏省精细石油化工重点实验室,江苏 常州 213164)
摘要:建立了谷相萃取-气象色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20ml含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10ml含15%乙醚的正己烷溶液脱洗,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间喝特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z213/275/301/368/386,目标离子为m/z386,参考离子为m/z213和275.不同加标水平下的加标回收率为91.7%~101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01mg/l。胆固醇质量浓度在0。24~6.0mg/l范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法克精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。
关键词:谷相萃取;气象色谱-质谱;胆固醇;地沟油
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