搜索
气相色谱仪的使用技巧
2019-04-11 14:10:34 益择发布
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点达到快速准确分析的目的。操作者必须具备良好的操作技能本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验拟出气相色谱仪的操作技巧。
1 加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同。蛤定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度。一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
1.1 过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时。配台温度指示和加热指示灯。再逐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2 分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度。升温开始。指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮。开始继续升温：如此递进调节、直至恒
温在工作温度上。
2 调池平衡
调池平衡实际是调热导电桥平衡。使之有较为台适的输出讲调节技巧。其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言。
第一步：用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；
第二步：自衰减至16倍左右，观察记录仪指针移动情况；
第三步：用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；
第四步：退回衰减，观察记录仪指针移动情况；
第五步：用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火
氢焰气相色谱仪开机时需要点火。有时因各种原因致使熄火后。也需要点火，然而，以点火不着的情况下介绍两种点火技巧。
3.1 加大氢气流量法
先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况此法通用。
3.2 减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况此法适用于用氢气作载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。
4 气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为氮气：氢气：空气=1：1：10，但由于转子流量计指示流量的不准确性，为各气旌以良好匹配，目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不致于容易熄火。
4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验，先调节氢气流量 使之约等于氮气的流量，再调节空气流量 在调节空气流量时，要观察基流的改变情况，只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止，最后，再将氢气流量上调少许。
- 网友评论:
- 已有0条评论
