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微波消解原子荧光法测定水中的硒

2013-03-13 10:03:43    益择发布
微波消解原子荧光法测定水中的硒
郭志明,李月英,贺光忠
中国分类号:O657.31
摘要 : 目的探讨微波消解原子荧光法在水中硒的测定方法。方法对微波消解原子荧光法测定水中的方法,进行了消化处理、工作曲线、精密度、回收率等实验。结果 方法的检测限为0.1μg/L,在0.0025-0.05μg/ml范围内,相关系数r=0.9999,回收率在95%---105%之间,相对标准偏差1.05%。结论微波密闭消解样品, 消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于水中硒的测定。
关键词:微波消解;原子荧光法;水;硒
水中硒的测定方法有二氨基萘荧光法、氢化物原子吸收法、氢化物原子荧光法等,但都需要消化处理,把有机硒和其他价态的硒转化为四价硒。前处理需要高氯酸在电炉上消化,时间长,危险性大,需要的试剂多。本文尝试应用微波消解测定水中的硒,消化时间短,试剂的消耗少,取得了很好的效果。
1.材料与方法
1.1.原理:
水样在全封闭的PTFE消化罐中经微波消解后,将四价以下的有机和无机硒氧化为四价硒,加入盐酸将样品中的六价硒还原为四价硒,在酸性条件下,以硼氰化钾作还原剂,将样品中待测的硒还原成挥发性共价氢化物,借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在硒特制空心阴极灯照射下,发射特征波长的荧光,其荧光强渡与硒含量成正比,与标准系列比较,定量。
1.2.试剂:
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