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微波消解技术在贵金属分析中应用
2013-03-13 10:07:25 益择发布微波消解技术在贵金属分析中应用
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摘要：由于贵金属的溶解困难，在分析中样品制备很重要，因为制备过程中的问题，使贵金属的检测准确度和灵活性差，并因基体效应增加了基体匹配的难度。微波而消解技术的，提出了消解所用酸的种类和用量。本文简介了波消解技术的基本原理和特点，并对近年来微波消解技术在金属方面的应用以及其前景做了综述．
关键词:微波消解 原理 方法 应用 前景
1 引言
微波消解技术，具有样品分解快速、完全，挥发性元素损失小，试剂消耗少，壑白低等显著特点，深受分析工作者的欢迎，被誉为“绿色化学反应技术"[副。1975年，Abu—Sannra县等人发表了利用微波炉分解试样的论文。1985年，美国CEM公司推出微波试样分解设备，把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。此后，微波消解技术的应用有了很大的发展，已广泛用于各种样品的分解预处理。难处理贵金属Rh , Ir 及其冶金物料、矿石等的化学处理,是贵金属分析中费时和困难的环节。尽管国内外分析化学家进行了长期、全面的研究[1 - 2 ] ,但在试样的溶解速度、溶解度等方面,仍存在较多的问题。显然,解决这一技术难题,对缩短分析总流程和准确、全面考察试样中贵金属元素含量,具有较重要的科学意义和经济价值。微波消解技术在痕量[3 - 4 ] 及微易处理贵金属物料、矿石中应用已有报道,但在难处理贵金属冶金物料、矿石,尤其是Rh , Ir 粉中的应用,至今未见到文献报道。
2 微波消解的原理和特点
微波是一种电磁波，频率在300MHz--300GHz。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、
电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450士
50MHz。微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz。
微波消解技术应用在化学工作中，始于20世纪80年代，其原理是通过分子极化和离子导电两
个效应对物质直接加热[5]，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用，在数分钟内完
全分解样品B’7]。
微波可以直接穿人试样的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使
加热更迅速，而且更均匀，大大缩短了加热时间，它比常规加热法一般要快lo一100倍。
微波消解样品的能力强，特别是对一些难溶样品，传统的消解方法需要数小时甚至数天，而微
波消解一般只需要几分钟至十几分钟。在密闭容器中，温度可达350。C，压力可达20MPa，因此，可
确保难分解样品的完全消解。
采用密闭的消解罐，避免了样品在消解过程中形成的挥发性组分的损失，保证了测量结果的准
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